Extrakční metody – maturitní otázka

Proč je zakázané kopírování? 💾 Stáhnout materiálVIP členstvíNahlásit chybu

chemie-léčiv

 

Otázka: Extrakční metody

Předmět: Chemie léčiv

Přidal(a): Anet D.

 

 

Difúze, difúzní operace, princip extrakce, možnosti urychlení extrakce

Difúze

  • Samovolné šíření látky v daném systému, její přenos z jednoho místa na jiné, bez makroskopického pohybu, jako je proudění
  • Difúze je obecnou transportní vlastností všech látek, poněvadž je důsledkem nepravidelného chaotického tepelného pohybu jednotlivých molekul, iontů a podobných stavebních částic látek
  • Způsobuje samovolné vzájemné mísení látek v systémech, jejichž složení je neuniformní, od místa k místu se lišící
  • Bez omezení se difúze projevuje v plynech, které jsou dokonale mísitelné, zatímco v kapalinách může být omezena malou rozpustností, ještě omezenější je difúze v tuhém prostředí, kde se pozoruje hlavně na styčných plochách tuhých látek, například na styku tablety s obalem z polymeru
  • Difúzi je třeba překonávat při mnoha procesech oddělování čistých látek z látkových směsí
  • Částečně nebo téměř úplně lze difúzi zabránit vlivem silového pole, tíží nebo odstředivou silou, srážkami s částicemi jiných složek směsí nebo použitím vhodných membrán
  • Zobecněním se může hovořit i o difúzi hrubě disperzních částic v suspenzích a dokonce i v prášcích při takových procesech mísení, kdy se uniformity směsi dosahuje sice makroskopickými, avšak chaotickými turbulentními pohyby těchto částic, podle toho se potom technologické procesy mísení mohou považovat za difúzní děje, které se řídí matematicky stejnými zákonitostmi jako difúze v plynech a kapalinách na molekulové úrovni

 

Difúzní operace

  • Jsou operace, při kterých dochází k převodu hmoty mezi dvěma fázemi prostřednictvím difúze, jsou často doprovázeny výměnou tepla
  • Dělení difúzních operací:
    • Přechod pevná ↔ plynná – sublimace, desublimace, adsorpce, desorpce
    • Přechod pevná ↔kapalná – krystalizace, rozpouštění, extrakce
    • Přechod kapalná ↔ kapalná – extrakce
    • Přechod kapalná ↔ plynná – destilace, rektifikace, sušení, absorpce, exsorpce

 

Destilace

  • Je metoda, která se používá k oddělení kapalin na základě rozdílných bodů varu (např. voda-100 ̊C a ethanol 78 ̊C)
  • Směs kapalin se zahřívá – vzniká pára, která obsahuje těkavější složku (složka která má nižší teplotu varu), páry se odděleně odvádí do chladiče a zkondenzují
  • Destilát- zkondenzované páry
  • Destilační zbytek- neodpařená část kapaliny, která je bohatší na méně těkavější látku
  • Jednoduchá destilace – jednorázové částečné odpaření kapaliny, spojené s kondenzací získaných par- neumožňuje účinné oddělení jednotlivých složek
  • Rektifikace – opakovaná jednoduchá destilace se zpětným tokem (reflux), rektifikace se provádí na destilačních kolonách

 

Absorpce

  • Je oddělování složky plynu rozpouštěním v kapalině
  • Absorbent- rozpouštědlo
  • Absorbendum- plynná složka která se rozpouští v rozpouštědle
  • Absorbát – plynná látka pohlcena v rozpouštědle
  • Inert- část plynu která se v rozpouštědle nerozpouští
  • Opakem je exsorpce

 

Adsorpce

  • Operace, při níž dochází k zachycování plynné nebo kapalné látky na povrch pevné látky využívá se např. při chromatografii
  • Adsorbent – pevná látka, na kterou zachycujeme , látka s velkým povrchem pórovitou strukturou (příkladem je aktivní uhlí nebo silikagel)
  • Absorbát – látka (plyn, kapalina) zachycena na povrchu absorbentu
  • Opakem je desorpce – uvolňování zachycených látek z povrchu absorbentu

 

Sublimace

  • Operace, při které se pevná látka mění v páry, ochlazením se páry mění přímo v pevnou látku (desublimace)
  • Slouží k oddělení tuhých látek od nečistot
  • Příklady látek – jód, naftalen

 

Krystalizace

  • Operace, při níž dochází k vylučování krystalků pevné látky z roztoku nebo taveniny
  • Krystalizace závisí na koncentraci látky v roztoku a na teplotě, kterou roztok má
  • Krystalizaci můžeme znázornit diagramem, který můžeme rozdělit do tří oblastí
  • Opakem krystalizace je rozpouštění

 

Extrakce

  • Operace, při které přechází část jedné látky do kapaliny
  • Provádí se tři typy extrakce: pevná látka – kapalina, kapalina – kapalina, nebo plyn- kapalina
  • Proces, při němž se z kapalné pevné nebo výjimečně plynné směsi látek oddělí rozpustná složka, tím že se uvede do styku s vhodným rozpouštědlem (extrahovadlo, extrakční činidlo) ve kterém se látka rozpouští lépe než ostatní složky směsi
  • Urychlení extrakce – ultrazvukové lázně, extrakce za varu – pod zpětným chladičem

 

Získávání substancí vyluhováním drog

  • extrace => výluh

 

Děje při extrakci

  • Bobtnání buněčných stěn
  • Rozpouštění obsahových látek v porušených buňkách drogy
  • Pronikání rozpouštědla do uzavřených buněk a rozpouštění obsahových látek
  • Difúze rozpuštěných látek buněčnou stěnou
  • Ustálení dle koncentračního spádu

 

Zařízení pro extrakci a lisy

  • Perkolátor
  • Soxhletův extraktor
  • Pákový lis
  • Vřetenový lis
  • Hydraulický lis
  • Šnekový lis

  

Extrakční rovnováhy, Nernstův rozdělovací zákon, trojúhelníkový diagram

Nernstův rozdělovací zákon

  • poměr koncentrací látky rozpuštěné látky ve dvou stýkajících se vzájemně nerozpustných látek, je za dané teploty konstantní.

KD = (cK)A/(cK)B

  • (cK)A je koncentrace látky K v kapalině A
  • (cK)B je koncentrace látky K v kapalině B
  • KD je Nernstův rozdělovací (distribuční) koeficient

 

Způsoby provedení extrakce (z pevné, kapalné fáze), vyluhovadla

Způsob extrakce

Klasifikace extrakčních metod

  • a) periodické – macerační metody
  • b) periodicko-kontinuální – perkolační metody

 

 Macerační metody

  • 1a) macerace jednostupňová (odvary, nálevy, tinktury)
  • 1b) macerace vícestupňová (tekuté a suché extrakty a tinktury)
  • 1c) vířivá extrakce (silné výtažky obsahových látek)
  • 2a) digesce – vyluhování při t= 40-50 stupňů C
  • 2b) infúze – vyluhování při klesající teplotě
  • 3b) dekokce – vyluhování při t = 90 stupňů po dobu 30 min
  • 4b) maceroinfuze – vyluhování při pokojové teplotě, pak zahřátí na 60-70 stupňů C

 

Perkolační metody:

  • Perkolace
  • V Soxhletově extraktoru

 

Extrakce nadkritickými plyny

  • Nadkritický stav = nad kritickou teplotou se chování plynu blíží chování kapaliny
  • Pro CO2: Pc(CO2) = 74*105Pa, Tc(CO2) = 31°C
  • → získání termolabilních látek
  • → bezkofeinová káva, kvalitní extrakty z chmele, odtučnění pankreatu při izolaci jejich enzymů
  • → velmi drahá aparatura

 

Vyluhovadla:

  • Nejčastěji voda, ethanol
  • Poměr vyluhovadla a drogy daný mezinárodními standardy

Poměr = poměr hmotnosti vsádky drogy k hmotnosti získaného výluhu

 

Perkolace, Soxhletův extraktor

Perkolace

  • Vyluhování rozdrcených rostlin nebo jejich částí popř. jiných tuhých látek v pomalu většinou protiproudně protékajícím rozpouštědle či nosiči
  • Protiproudová extrakce, metoda, při které se provlhčená droga extrahuje kontinuálně přiváděným vyluhovadlem, může být realizována v perkolátoru za laboratorní teploty nebo Soxhletově extraktoru
  • V perkolátoru (Perkolace) se provlhčená droga nejprve na určitou dobu zalije vyluhovadlem a maceruje za laboratorní teploty, po uplynutí doby macerace se otevře výpustný kohout perkolátoru a výluh se nechá rovnoměrně vykapávat rychlostí cca 10-20 kapek za minutu, současně se kontinuálně přilévá vyluhovadlo
  • Získaný výluh se dále zpracovává tak, že se přebytečné vyluhovadlo odstraní, např. oddestilováním ve vakuové odparce (Sušení ve vakuové odparce), výsledný extrakt může být tekutý, hustý nebo suchý

 

Soxhletův extraktor

  • Laboratorní skleněná pomůcka vynalezená roku 1879 Franzem von Soxhletem
  • Původně byl vyvinut pro extrakci lipidů z pevného materiálu
  • Běžně je využíván pro extrakci z pevných látek, které jsou omezeně rozpustné v daném rozpouštědle
  • Umožňuje extrakci velkého množství materiálu s využitím malého objemu rozpouštědla, které je během procesu neustále recyklováno
  • Do střední části extraktoru se vkládá patrona z propustného materiálu, v které je obsažena výchozí pevná směs
  • K zábrusu na spodní části se připojí baňka s rozpouštědlem a k horní části zpětný chladič, rozpouštědlo se zahřeje k varu, v chladiči kondenzuje a kondenzát kape do patrony, kde probíhá extrakce, po dosažení úrovně přepadu dojde k přečerpání roztoku extrahované látky v rozpouštědle do destilační baňky, a celý cyklus se opakuje
  • Během každého cyklu se vyextrahuje část požadované látky z výchozí směsi, tato látka se postupně koncentruje v destilační baňce

 

Nadkritická fluidní extrakce – nadkritické tekutiny, výhody nadkr. oxidu uhličitého

  • Superkritická fluidní extrakce je proces separace jedné složky od ostatních použitím superkritické látky jako extrakčního rozpouštědla
  • Extrahuje se obvykle z pevného povrchu, ale může to být i z kapaliny

 

Superkritické kapaliny a jejich vlastnosti

  • Superkritické kapalina je definována jako sloučenina existující v jediném kondenzovaném stavu nad svým kritickým tlakem (Pc ) a kritickou teplotou (Tc ) s vlastnostmi mezi plynem a kapalinou
  • Hustoty kapalné a plynné fáze se vyrovnají a rozdíly mezi nimi mizí
  • Superkritické kapaliny mají obecně hustotu blízkou kapalinám (→ využitelné jako kapalné rozpouštědlo) a viskozitu podobnou plynům (→ lépe proniká do porézních materiálů)
  • U superkritických kapalin se nesetkáme s povrchovým napětím a neexistuje žádné rozhraní mezi kapalnou a plynnou fází
  • Schopnost kapalin rozpouštět je silně závislá na jejím tlaku a teplotě
    • Pro nižší tlaky: s teplotou klesá
    • Pro vyšší tlaky: s teplotou stoupá

 

Výhody CO2

  • Oxid uhličitý je nejpoužívanější superkritická kapalina, někdy modifikovaná přídavkem malého množství jiného rozpouštědla, např. ethanolu či methanolu
  • Extrakční podmínky pro CO2 jsou nad kritickou teplotu 31°C a kritický tlak 74 bar, přidáním modifikátoru se mohou tyto hodnoty změnit


Další podobné materiály na webu: