Otázka: Destilační metody
Předmět: Chemie léčiv
Přidal(a): Anet D.
Popis destilace a rektifikace
Destilace
- Metoda oddělování kapalných látek založená na různé těkavosti složek ve vroucí kapalné směsi
- Uplatňuje se v chemickém průmyslunapř. při zpracování ropy či v potravinářském průmyslu při výrobě
- pálenky — destilátů
- Destilace je čisticí operace, při níž se oddělují dvě nebo více kapalin, které se liší těkavostí
- Při zahřátí dvousložkové směsi(nástřiku) na teplotu varu přechází do plynné fáze směs bohatší na těkavější složku, kondenzací plynné fáze v tepelném výměníku se získá kapalina (destilát) s větším podílem těkavější složky než v původní kapalné směsi, zbylá kapalná fáze je naopak obohacena o méně těkavou složku a nazývá se destilační zbytek
Dělí se na:
- Jednoduchá
- Diferenciální – neustále se mění koncentrace destilátu, destilovaného zbytku a teplota varu
- Princip průmyslové destilace: těkavější složka se vypaří a následně zkondenzuje ve vodním chladiči, méně těkavá složka zůstává v reaktoru a následně se odpouští spodem nádoby
- Průběžně se mění složení zbytku
- Diferenciální – neustále se mění koncentrace destilátu, destilovaného zbytku a teplota varu
-
- Rovnovážná – složení par a kapalného zbytku jsou konstantní
- Princip: surovina vyhřátá na teplotu vyšší, než je bod varu (nástřik) se v kotli dělí na páry (odchází vrchem přes kondenzátor) a kapalný zbytek (odchází spodem přes chladič), přívod i vývod je průběžný
- Rovnovážná – složení par a kapalného zbytku jsou konstantní
- S vodní parou
- Za sníženého tlaku
Rektifikace
- = mnohonásobná částečná destilace
- Malý rozdíl v bodech varu jednotlivých složek
- Rektifikační kolony se zpětným tokem (refluxem)
- Význam: frakcionace ropy, výroba lihu jako paliva, výroba těžké vody
Typy kolon:
- Výplňová
- Patrová
- Rotační
Teoretické patro kolony
- = úsek kolony, kde proběhne 1 destilace
- počet teoretických pater
- Určení teoretického patra kolony – graficky
Destilační diagramy (T-x, x-y), azeotrop
Azeotrop
- Směs dvou látek, kterou nelze pomocí destilace rozdělit na její jednotlivé složky, protože složení kapaliny a par se rovná
- Příkladem azeotropu je směs ethanol-voda s 95,57 % ethanolu
- K rozdělení azeotropní směsi je třeba použít jiné dělicí metody než destilaci
Azeotropní směs
- Způsoby dělení azeotropních směsí:
- Přidáním třetí složky (benzen, kyselina octová, methanol)
- Destilace za sníženého tlaku
- Jiná dělící metoda ( např. ochlazení)
- Dělení azeotropu – voda + etanol
Výpočet koncentrace získané destilací a rektifikací
Destilace – výpočty
- Výchozí vzorec pro těkavější složku:
- (y)/(1-y) = α * (x)/(1-x)
- Výchozí rovnice (1):
- wB = (Mb/(Ma+Mb))
- m = n * M
- Výchozí rovnice (2):
- mB= mA . (pB / pA) . (MB / MA)
- Atmosférický tlak = 101325 Pa
- Příklad:
- Určete složení destilátu (y), jestliže se destiluje kapalina s obsahem 20 látk.% (20 = 0,2 = x) těkavější složky a relativní těkavost směsi je 2,8 (α).
x = 0,2
α = 2,8
y = ?
-
- Výsledek: y = 41,2 %
Rektifikace – výpočty
- Určení teoretického patra kolony – výpočtem
- Destiluje se směs o složení 50 látk.% a relativní těkavosti 1,2. Kolik teoretických pater musí mít kolona na získání destilátu o složení 90 látk.% těkavější látky?
- Výchozí vzorec pro těkavější složku:
- yn / (1 – yn) = αn . x1 / (1 – x1)
Destilace s vodní parou, destilace za sníženého tlaku
Destilace s vodní parou
- Využívá se k destilace tepelně labilních látek s vysokou teplotou varu, nemísitelných s vodou
- Každá z nemísitelných kapalin přispívá svým parciálním tlakem – bod varu je nižší
- Destilaci s vodní parou se většinou čistí látky, které jsou ve vodě málo rozpustné a při bodu varu vody mají znatelný tlak nasycených par
- Při této destilaci se do destilované směsi zavádí vodní pára, vyvíjená v oddělené nádobě
Destilace za sníženého tlaku
- Vhodné pro látky, rozkládající se pod nebo při teplotě varu
- Zásadně baňky s kulatým dnem a Claisenův nástavec (kapilára zajišťující tlakový spád a ochrana proti utajenému varu)
- Důležitá je těsnost zábrusů a kontrola vybavení (u poškozeného skla riziko imploze)
- Užíváme tehdy, chceme-li dělit složky z roztoku, v němž je jedna složka při vyšších teplotách labilní
- Abychom zabránili rozkladu, musíme při destilaci snížit bod varu roztoku
- Využití destilace v laboratoři může být rozdílné, někdy se požadovaná látka ze směsi oddestiluje, jindy se oddestiluje např. rozpouštědlo a hlavní produkt zůstane v destilační baňce, nebo se směs destilací dělí podle rozdílných bodů varu složek na jednotlivé čisté podíly (frakce)