Otázka: Vážková analýza (gravimetrie)
Předmět: Chemie
Přidal(a): Míša
Princip
- metoda kvantitativní analýzy, při které se stanovovaná látka z roztoku kvantitativně vysráží
- sraženina se vhodným způsobem převede na látku známého složení (sušení, žíhání)
- z hmotnosti navážky a vyvážky se vypočítá koncentrace analyzované látky
Postup
1) odběr vzorku
- – vzorek musí být reprezentativní (průměrný)
- – provádíme podle norem
- – technika odběru závisí na skupenství
2) vážení
- – provádíme na analytických vahách na čtyři desetinná místa
- – látky na vzduchu stálé – navažujeme na skleněných lodičkách
- – látky těkavé – v zábrusných váženkách s víčkem
a) vážení z diference
- – určenou hmotnost zhruba navážíme na předvážkách
- – lodičku se vzorkem zvážíme na analytických vahách
- – navážku zklepneme do kádinky a lodičku znovu zvážíme na analytických vahách
- – rozdíl z těchto dvou hmotností představuje navážku
b) přesné vážení
- – určenou hmotnost přesně navážíme na analytických vahách na 4 desetinná místa
- – vzorek z loďky sklepneme a spláchneme kvantitativně do kádinky
3) převod vzorku do roztoku
a) mokrá cesta (rozpouštění)
- – můžeme ovlivnit teplotou a koncentrací
- – HCl, H2O, HNO3, H2SO4, HClO4, HF, NaOH, KOH
b) suchá cesta (tavení)
- – tavíme v kelímcích – Pt,Ni,Fe
- – vzorek smícháme s 10násobkem tavidla a kelímek posadíme kolmo na triangl
- – zahříváme tak dlouho, něž je tavenina čirá a kelímek vložíme do vyluhovacího roztoku
- – tavidla kyselá – pro převod zásaditých látek do roztoku (K2SO4, H2SO4)
- – tavidla zásaditá – pro převod kyselých látek do roztoku (KOH, K2CO3)
c) moderní způsoby
- – vysoká účinnost, rychlost a cena
- – mikrovlnný rozklad – do patrony se naváží vzorek, zalije se mineralizační kyselinou a vloží se do mikrovlnné pece
- – ultrazvuk (lázeň), UV záření, tlak
4) srážení
- sraženina – málo rozpustná sloučenina, k roztoku analyzované látky přidáváme srážedlo
- – podmínky pro srážení
- – látku je třeba kvantitativně vysrážet – přídavek srážedla
- – pomalé srážení po kapkách a mícháme
- – většinou při zvýšené teplotě, sraženina zraje na horké síťce
- – přídavek nerušící látky způsobí vznik lépe filtrovatelné sraženiny
- – nízká koncentrace vzorku i srážedla → větší krystalky
- – pH
- tvorba sraženiny má tři základní stádia – nukleace, růst krystalu, shluknutí (aglomerace)
- druhy sraženin podle velikosti částic
- – krystalické – nejvhodnější
- – amorfní – beztvaré, objemné, špatně filtrovatelné
- – koloidní – velmi malé částice, prochází filtrem, nevhodné pro analýzu
- součin rozpustnosti
- – hodnota vyjadřující rozpustnost sloučenin
- – jedná se o rovnovážnou konstantu rozpouštění
- – hodnota součinu závisí na teplotě
- – tyto hodnoty se naleznou v tabulkách pro 25 °C
- – rovnice: MnAn ↔ mMn+ + nAm-
- KR=((Mn)m*(Am)n)/(Mm An)
- – součin rozpustnosti představuje součin rovnovážných koncentrací produktu rozpouštěním iontu umocněných na stechiometrické koeficient
- – čím je menší hodnota součinu rozpustnosti, tím je sraženina méně rozpustná
5) filtrace
– oddělení sraženiny od roztoku (matečného louhu)
– výběr způsobu filtrace závisí na dalším zpracování sraženiny, na vlastnostech sraženiny a matečného louhu
a) filtrace papírovým filtrem
- – filtrační papíry jsou bezpopelné – hmotnost spáleného papíru se projeví na 4 desetinném místě
- – filtry mají určitou velikost pórů
- – černá páska – červené značení (největší póry)
- – bílá páska – žluté značení (nejpoužívanější)
- – modrá páska – modré značení
b) filtrace pomocí kelímků
- – skleněné a porcelánové
- – mají na dně vtavenou fritu (porézní přepážka)
- – frity mají různou velikost otvorů (4 typy)
- – filtrace pomocí kelímku je rychlá, využívá se podtlak, pomocí frit filtrujeme pouze sraženiny, které se suší
6) promývání sraženiny
- – cílem je zbavit se zbytku matečného louhu
- – nejčastěji se promývá vodou
- – provádíme dekantací – 3x propláchneme
- – provádí se zkouška na příslušný iont
7) sušení
- – provádí se do konstantní hmotnosti – dvě po sobě následující vážení by se neměly lišit
- – proces, kterým se odstraňuje malé množství kapaliny
- – provádíme v sušárnách (100-150°C)
8) spalování a žíhání
- – spalováním odstraníme filtrační papír a žíháním převedeme sraženinu na látku známého složení
- – spalování provádíme na trianglu nad kahanem
- – žíhání provádíme v pecích, které jsou vyhřívány (550-1000°C)
- – po vyndání z pece či sušárny dáváme kelímky do exikátoru (na dně je sušidlo)
9) vážení a výpočet
- navážka vzorku (- , – – – – g)
- vyvážka vzorku (- , – – – – g)
- gravimetrický faktor = hmotností zlomek stanovované látky ve vyvážce
- pf=Mlátkystanovované/Mvyvážky
- faktor zředění – jen pokud byl vzorek naředěn
- Fz = VýslednýV/původníV
- výpočet obsahu látky ve vzorku
- % = Mvyvážky/Mnavážky ⋅pf⋅(Fz)⋅100
