Vážková analýza (gravimetrie) – maturitní otázka

 

   Otázka: Vážková analýza (gravimetrie)

   Předmět: Chemie

   Přidal(a): Míša

 

 

Princip

  • metoda kvantitativní analýzy, při které se stanovovaná látka z roztoku kvantitativně vysráží
  • sraženina se vhodným způsobem převede na látku známého složení (sušení, žíhání)
  • z hmotnosti navážky a vyvážky se vypočítá koncentrace analyzované látky

 

Postup

1) odběr vzorku

  • – vzorek musí být reprezentativní (průměrný)
  • – provádíme podle norem
  • – technika odběru závisí na skupenství

 

2) vážení

  • – provádíme na analytických vahách na čtyři desetinná místa
  • – látky na vzduchu stálé – navažujeme na skleněných lodičkách
  • – látky těkavé – v zábrusných váženkách s víčkem

a) vážení z diference

  • – určenou hmotnost zhruba navážíme na předvážkách
  • – lodičku se vzorkem zvážíme na analytických vahách
  • – navážku zklepneme do kádinky a lodičku znovu zvážíme na analytických vahách
  • – rozdíl z těchto dvou hmotností představuje navážku

b) přesné vážení

  • – určenou hmotnost přesně navážíme na analytických vahách na 4 desetinná místa
  • – vzorek z loďky sklepneme a spláchneme kvantitativně do kádinky

 

3) převod vzorku do roztoku

a) mokrá cesta (rozpouštění)

  • – můžeme ovlivnit teplotou a koncentrací
  • – HCl, H2O, HNO3, H2SO4, HClO4, HF, NaOH, KOH

b) suchá cesta (tavení)

  • – tavíme v kelímcích – Pt,Ni,Fe
  • – vzorek smícháme s 10násobkem tavidla a kelímek posadíme kolmo na triangl
  • – zahříváme tak dlouho, něž je tavenina čirá a kelímek vložíme do vyluhovacího roztoku
  • – tavidla kyselá – pro převod zásaditých látek do roztoku (K2SO4, H2SO4)
  • – tavidla zásaditá – pro převod kyselých látek do roztoku (KOH, K2CO3)

c) moderní způsoby

  • – vysoká účinnost, rychlost a cena
  • – mikrovlnný rozklad – do patrony se naváží vzorek, zalije se mineralizační kyselinou a vloží se do mikrovlnné pece
  • – ultrazvuk (lázeň), UV záření, tlak

 

4) srážení

  • sraženina – málo rozpustná sloučenina, k roztoku analyzované látky přidáváme srážedlo
    • – podmínky pro srážení
    • – látku je třeba kvantitativně vysrážet – přídavek srážedla
    • – pomalé srážení po kapkách a mícháme
    • – většinou při zvýšené teplotě, sraženina zraje na horké síťce
    • – přídavek nerušící látky způsobí vznik lépe filtrovatelné sraženiny
    • – nízká koncentrace vzorku i srážedla → větší krystalky
    • – pH
  • tvorba sraženiny má tři základní stádia – nukleace, růst krystalu, shluknutí (aglomerace)
  • druhy sraženin podle velikosti částic
    • – krystalické – nejvhodnější
    • – amorfní – beztvaré, objemné, špatně filtrovatelné
    • – koloidní – velmi malé částice, prochází filtrem, nevhodné pro analýzu
  • součin rozpustnosti
    • – hodnota vyjadřující rozpustnost sloučenin
    • – jedná se o rovnovážnou konstantu rozpouštění
    • – hodnota součinu závisí na teplotě
    • – tyto hodnoty se naleznou v tabulkách pro 25 °C
    • – rovnice: MnAn ↔ mMn+ + nAm-
    • KR=((Mn)m*(Am)n)/(Mm An)
    • – součin rozpustnosti představuje součin rovnovážných koncentrací produktu rozpouštěním iontu umocněných na stechiometrické koeficient
    • – čím je menší hodnota součinu rozpustnosti, tím je sraženina méně rozpustná

 

5) filtrace

– oddělení sraženiny od roztoku (matečného louhu)

– výběr způsobu filtrace závisí na dalším zpracování sraženiny, na vlastnostech sraženiny a matečného louhu

 

a) filtrace papírovým filtrem

  • – filtrační papíry jsou bezpopelné – hmotnost spáleného papíru se projeví na 4 desetinném místě
  • – filtry mají určitou velikost pórů
    • – černá páska – červené značení (největší póry)
    • – bílá páska – žluté značení (nejpoužívanější)
    • – modrá páska – modré značení

b) filtrace pomocí kelímků

  • – skleněné a porcelánové
  • – mají na dně vtavenou fritu (porézní přepážka)
  • – frity mají různou velikost otvorů (4 typy)
  • – filtrace pomocí kelímku je rychlá, využívá se podtlak, pomocí frit filtrujeme pouze sraženiny, které se suší

 

6) promývání sraženiny

  • – cílem je zbavit se zbytku matečného louhu
  • – nejčastěji se promývá vodou
  • – provádíme dekantací – 3x propláchneme
  • – provádí se zkouška na příslušný iont

 

7) sušení

  • – provádí se do konstantní hmotnosti – dvě po sobě následující vážení by se neměly lišit
  • – proces, kterým se odstraňuje malé množství kapaliny
  • – provádíme v sušárnách (100-150°C)

 

8) spalování a žíhání

  • – spalováním odstraníme filtrační papír a žíháním převedeme sraženinu na látku známého složení
  • – spalování provádíme na trianglu nad kahanem
  • – žíhání provádíme v pecích, které jsou vyhřívány (550-1000°C)
  • – po vyndání z pece či sušárny dáváme kelímky do exikátoru (na dně je sušidlo)

 

9) vážení a výpočet

  • navážka vzorku (- , – – – – g)
  • vyvážka vzorku (- , – – – – g)
  • gravimetrický faktor = hmotností zlomek stanovované látky ve vyvážce
    • pf=Mlátkystanovované/Mvyvážky
  • faktor zředění – jen pokud byl vzorek naředěn
    • Fz = VýslednýV/původníV
  • výpočet obsahu látky ve vzorku
    • % = Mvyvážky/Mnavážky ⋅pf⋅(Fz)⋅100






—————————————————————————

 Stáhnout práci v PDF  Upozornit na chybu

 Učebnice k maturitě  Maturitní kurzy

 Učebnice k VŠ přijímačkám  Kurzy na přijímačky

—————————————————————————

Další podobné materiály na webu: